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電解法金屬鈣及其制品國家標準修訂的編制說明



(征求意見稿    2007年7月
 
項目名稱:金屬鈣及其制品
計劃項目代號:
主要起草單位:中核北方核燃料元件公司
 
一、 任務來源及說明
根據中國核工業標準化研究所的的工作安排。中核北方核燃料元件公司,受委托,于2006年12月至2007年6月,完成國家標準《金屬鈣及其制品》的修訂任務。
本標準修訂編寫格式按照GB/T1.1—2000的要求進行。
二、工作的簡要過程
中核北方核燃料元件公司接到修訂編制任務后,在公司標準化委員會主任、公司總工程師任永崗主持下成立了標準修訂編制組,由融華鈣業有限責任公司總工程師閆培英擔任標準修訂編制組組長。
標準修訂編制組首先收集了大量的有關資料,進行了較為廣泛的調研,對金屬鈣及其制品的技術條件、生產工藝、檢驗方法及質保體系進行了全面審查和深入研究,考察了金屬鈣及其制品的質量情況,在此基礎上編制了金屬鈣及其制品標準草案,并與中核集團公司812廠交換意見后形成征求意見稿。
三、 確定標準修訂重要內容的依據
1、術語和定義
修訂本標準時,新增了活性鈣的術語和定義內容。
原來國家標準使用期間,國內僅有電解蒸餾法生產工藝。近年來,隨著金屬鎂市場疲軟,一些金屬鎂生產企業紛紛轉產,采用熱還原法生產金屬鈣,形成兩種金屬鈣生產工藝。為了能夠體現電解蒸餾法金屬鈣生產企業的產品質量水平,特增加活性鈣的產品質量指標,它是衡量金屬鈣及其制品質量水平的一個重要指標。
2、尺寸、外形
原國標第二版發布至今十多年了,期間金屬鈣及其制品尺寸、外形已經固定,本次修訂時,將原標準3.3產品形狀尺寸用列表形式進行表述。
3、技術要求
(1)產品牌號修訂
隨著金屬鈣生產工藝技術的不斷改進,產品質量逐步提高。電解蒸餾法生產的金屬鈣及其制品,其鈣含量均在99.00%以上(見表1)。因此,本次修訂標準時,將Ca-3牌號去掉,其它牌號繼續保留。為了能夠使用戶直觀的了解各牌號產品質量,本次修訂標準時,用每種牌號鈣含量Ca99.00、Ca99.50、Ca99.90、Ca99.99代替原國標Ca-2、Ca-1、Ca03、Ca-04牌號。
(2)新增活性鈣控制內容
(3)雜質元素含量控制內容修訂
 a)氯根含量確定
電解蒸餾法生產工藝,氯根是主要雜質元素,我國及俄羅斯軍用標準中要求氯根按小于0.5%控制。多年來,國內外用戶對氯根含量一直沒有要求,并且對所提供的產品未提出異議。目前,國內生產廠家一次蒸餾產品中氯根含量在0.05%~0.3%之間波動,二次蒸餾產品氯根含量在0.012%~0.08%之間波動。因此,在滿足用戶要求的基礎上,適當放寬了氯根含量。本標準對氯根含量控制分別為Ca99.00,0.35%、Ca99.50,0.20%、Ca99.90,0.07%、Ca99.99,0.005%。
b)氮含量確定
金屬鈣為活潑性金屬,高溫下接觸空氣極易生成氮化物,也容易引入產品中。國內生產廠家一次蒸餾產品中氮含量在0.005%~0.078%之間波動,二次蒸餾產品中氮含量在0.005%~0.02%之間波動。本標準對氮含量控制分別為Ca99.00,0.10%、Ca99.50,0.05%、Ca99.90,0.01%、Ca99.99,0.0015%。
c)鎂含量確定
國內生產廠家一次蒸餾產品中鎂含量在0.002%~0.25%之間波動,二次蒸餾產品中氮含量在0.002%~0.013%之間波動。本標準對鎂含量控制分別為Ca99.00,0.30%、Ca99.50,0.10%、Ca99.90,0.02%、Ca99.99,0.0005%。
d)銅含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,銅含量相對比較高。生產廠家一次蒸餾產品中銅含量在0.002%~0.075%之間波動,二次蒸餾產品中銅含量<0.002%。本標準對銅含量控制分別為Ca99.00,0.08%、Ca99.50,0.03%、Ca99.90,0.005%、Ca99.99,0.0005%。
e)鎳含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,鎳含量相對比較低。生產廠家一次蒸餾產品中鎳含量在≤0.002%,二次蒸餾產品中鎳含量<0.002%。本標準對鎳含量控制分別為Ca99.00,0.004%、Ca99.50,0.003%、Ca99.90,0.001%、Ca99.99,0.0005%。
f)錳含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,錳含量相對比較穩定。生產廠家一次蒸餾產品中錳含量在≤0.002%,二次蒸餾產品中錳含量<0.002%。本標準對錳含量控制分別為Ca99.00,0.02%、Ca99.50,0.008%、Ca99.90,0.001%、Ca99.99,0.0005%。
g)硅含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,硅含量相對比較穩定。生產廠家一次蒸餾產品中硅含量在0.002%~0.003%,二次蒸餾產品中硅含量<0.002%。本標準對硅含量控制分別為Ca99.00,0.01%、Ca99.50,0.008%、Ca99.90,0.001%、Ca99.99,0.0005%。
h)鐵含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,鐵含量比較穩定,但是在鈣制品加工過程中,有可能引入鐵雜質元素。生產廠家一次蒸餾產品中鐵含量在0.002%~0.019%,二次蒸餾產品中鐵含量<0.001%。本標準對鐵含量控制分別為Ca99.00,0.04%、Ca99.50,0.02%、Ca99.90,0.001%、Ca99.99,0.0005%。
i)鋁含量確定
電解蒸餾法金屬鈣生產工藝,鋁含量相對比較穩定。生產廠家一次蒸餾產品中鋁含量在≤0.001%,二次蒸餾產品中鋁含量<0.001%。本標準對鋁含量控制分別為Ca99.00,0.01%、Ca99.50,0.08%、Ca99.90,0.001%、Ca99.99,0.0005%。
4、檢驗規則
(1)金屬鈣屬于活潑性金屬,供方在接收到產品后,由于保存不妥,常常出現氧化現象,造成供需雙方矛盾。原標準規定的收貨期限太長,出現問題時,不利于供需雙方解決。因此,修訂本標準時,將原標準5.2改為“需方可對收到的產品進行檢驗,當檢驗結果與本標準規定不符合時,在收到產品之日起7天內向供方提供,供需雙方協商解決”。
(2)金屬鈣產品的起初是為軍工生產使用的,其生產能力很小。隨著市場經濟的發展,金屬鈣產品的應用領域不斷擴大,90%的產品已經轉化為民品使用,生產能力也已經翻了十倍,原標準組批凈重要求已經不能滿足要求。為了進一步明確組批原則,修訂本標準時,將原標準5.3改為“產品應成批提交驗收,每批由同一牌號、同一規格、同一生產周期生產和加工的產品組成,每批凈重不得超過30噸”。
(3)由于供方在鈣錠生產過程中,一直沿用“在其長度三等分線上各鉆一個孔”的取樣方法,其分析結果需方沒有提出異議。因此,修訂本標準時,將原標準5.4.1改為“鈣錠在該批產品中隨機抽取一個,在其長度三等分線上各鉆一個孔。
5、貯存
修訂本標準時,增加了產品貯存保質期的內容。
四、 與現行國家標準的比較
1、本標準牌號由GB/T4864—1995中的五種牌號調整為四種,將Ca-3牌號去掉。這表明生產廠家多年來一直追求提高產品質量,產品鈣含量不斷提高。
2、雜質元素中除了Ca99.90的鎂、鐵、氯根較原標準適當放寬外,其他大多數雜質元素保持原有國標規定值,個別雜質元素優于原國標規定值。
 
 
 
 
 
表1  金屬鈣制品鈣含量數據統計表
 
年份
 
編號
 
Ca(%)
 
編號
 
Ca(%)
 
編號
 
Ca(%)
 
編號
 
Ca(%)
2004
1
99.76
9
99.86
17
99.81
25
99.82
 
2
99.78
10
99.82
18
99.79
26
99.81
 
3
99.75
11
99.76
19
99.76
27
99.82
 
4
99.80
12
99.78
20
99.67
28
99.82
 
5
99.79
13
99.83
21
99.77
29
99.84
 
6
99.77
14
99.79
22
99.83
30
99.81
 
7
99.81
15
99.81
23
99.83
31
99.89
 
8
99.84
16
99.80
24
99.76
32
 
2005
1
99.81
11
99.82
21
99.82
31
99.79
 
2
99.77
12
99.80
22
99.80
32
99.78
 
3
99.77
13
99.81
23
99.80
33
99.60
 
4
99.70
14
99.78
24
99.80
34
99.82
 
5
99.81
15
99.86
25
99.74
35
99.75
 
6
99.85
16
99.81
26
99.71
36
99.75
 
7
99.83
17
99.80
27
99.74
37
99.75
 
8
99.81
18
99.81
28
99.78
38
 
 
9
99.80
19
99.80
29
99.80
39
 
 
10
99.82
20
99.84
30
99.84
40
 
2006
1
99.07
10
99.10
19
99.10
28
99.43
 
2
99.35
11
99.31
20
99.18
29
99.24
 
3
99.36
12
99.52
21
99.29
30
99.43
 
4
99.65
13
99.42
22
99.24
31
 
 
5
99.26
14
99.21
23
99.32
32
 
 
6
99.26
15
99.26
24
99.23
33
 
 
7
99.45
16
99.16
25
99.12
34
 
 
8
99.11
17
99.37
26
99.24
35
 
 
9
99.42
18
99.19
27
99.45
36
 
 
 
 
表2   金屬鈣產品(一次蒸餾)質量狀況統計表
                 (2003~2006年)             %
 
 
總Ca
 
活Ca
 
Cl
 
Cu
 
N
 
Mg
 
數據范圍
97.06~99.52
99.10~99.89
0.0576~0.35
0.002~0.075
0.005~0.078
0.002~0.25
 
 
Mn
 
Fe
 
Al
 
Ni
 
Si
 
 
數據范圍
 
<0.002
0.002~0.019
 
<0.001
 
0.002
0.002~0.003
 
 
 
 
 
表3  金屬鈣二次蒸餾質量狀況統計表
                    (1990~1993年)              %
 
 
Ca
 
Cl
 
Cu
 
N
 
Mg
 
數據范圍
 
99.3~99.9
 
0.02~0.08
 
<0.002
 
0.005~0.02
 
0.002~0.013
 
 
Mn
 
Fe
 
Al
 
Ni
 
Si
 
數據范圍
 
<0.001
 
<0.001
 
<0.001
 
<0.001
 
<0.002
 
 
 
 
 
 
 
表4   本標準與GB/T4864-1995對照表
                                                                     %
序號
GB/T4864-1995
本標準
Ca-04
Ca-03
Ca-1
Ca-2
Ca-3
Ca99.99
Ca99.90
Ca99.50
Ca99.00
1
Ca
99.99
99.90
99.50
99.00
98.50
99.99
99.90
99.50
99.00
2
Cl
0.005
0.065
0.15
0.20
0.35
0.005
0.07
0.20
0.35
3
N
0.0015
0.01
0.02
0.05
0.10
0.0015
0.01
0.05
0.10
4
Mg
0.0005
0.012
0.03
0.10
0.30
0.0005
0.02
0.10
0.30
5
Ni
0.0005
0.001
0.002
0.004
0.005
0.0005
0.001
0.003
0.004
6
Mn
0.0005
0.001
0.004
0.008
0.02
0.0005
0.001
0.008
0.02
7
Si
0.0005
0.002
0.004
0.008
0.01
0.0005
0.001
0.008
0.01
8
Fe
0.0005
0.001
0.005
0.02
0.03
0.0005
0.002
0.02
0.04
9
Al
0.0005
0.001
0.01
0.02
0.03
0.0005
0.001
0.08
0.01
10
Cu
0.0005
0.005
0.01
0.03
0.08
0.0005
0.005
0.03
0.08
參  考  資  料
 
1  GB/T4865—1995《金屬鈣及其制品》及編制說明。
2  中核二○二廠《金屬鈣質量普查報告》。
3  中核二○二廠《金屬鈣產品成品分析檢驗報告》。

主辦單位:北京事竟成有色金屬研究所 電話:010-52876997/13691101845 傳真:010-68861004 郵編:100041  
地址:北京石景山科技園宏昌商務園北院北3號樓539室 京ICP證10218779號-1 京公網安備110107000626

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